1主題內容與適用范圍
本標準規定了水處理劑硫酸鋁的技術要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存等要求。
本標準適用于水處理硫酸鋁(固體、溶液)。該產品主要用于飲用水及工業用水的處理。
分子式：Al2(SO4)3·H20
相對分子質量[以Al2(SO4)3計]：342.15(按1987年國際相對原子質量)
2引用標準
GB19l包裝儲運圖示標志
GB601化學試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
GB602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備
GB603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB6l0.1化學試劑砷測定通用方法(砷斑法)
GB3049化工產品中鐵含量測定的通用方法鄰菲羅啉分光光度法
GB6678化工產品采樣總則
3技術要求
3.1外觀：固體產品為白色或微帶灰色粒狀或塊狀。溶液產品為微綠或微灰黃色。
3.2水處理劑硫酸鋁應符合表l要求。
表1
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指標項目 |
指標 |
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固體 |
溶液 |
||
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一等品 |
合格品 |
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氧化鋁(Al2O3)含量,%≥ |
15.60 |
15.60 |
7.80 |
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鐵(Fe)含量,%≤ |
0.52 |
0.70 |
0.25 |
|
水不溶物含量,%≤ |
0.15 |
0.15 |
0.15 |
|
pH值(1%水溶液),≥ |
3.0 |
3.0 |
3.0 |
|
砷(As)含量,%≤ |
0.0005 |
0.0005 |
0.0003 |
|
重金屬(以Pb)含量,%≤ |
0.002 |
0.002 |
0.001 |
4試驗方法
本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。
試驗中所需標準溶液、雜質標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他規定時，均按GB601、GB602、GB603之規定制備。
4.1氧化鋁含量的測定
4.1.1方法提要
試樣中的鋁與已知過量的乙二胺四乙酸二鈉反應，生成絡合物。在pH約為6時，用二甲酚橙為指示劑，以鋅標準滴定溶液滴定過量的乙二胺四乙酸二鈉。
4.1.2試劑和材料
4.1.2.1乙酸鈉(GB693)溶液：272g/L;
4.1.2.2氯化鋅(HG3-947)標準滴定溶液：c(ZnCl2)約0.02mol/L;
4.1.2.3乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)(GB1401)標準滴定溶液：c(C10H14O8N2Na2)約0.05mol/L。
4.1.2.4二甲酚橙：2g/L溶液;
4.1.3分析步驟
稱取約5g固體試樣或10g溶液試樣，精確至0.0002g，置于250mL燒杯中，用約100mL水加熱溶解(必要時過濾)，冷卻后，全部轉移到500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
用移液管移取20mL此試驗溶液，置于300mL錐形瓶中。用移液管加入20mlEDTA標準滴定溶液，煮沸1min，冷卻后加入5mL乙酸鈉溶液和2滴二甲酚橙指示液。用氯化鋅標準滴定溶液滴定至淺粉紅色。
同時做空白試驗。
4.1.4分析結果的表述
以質量百分數表示的氧化鋁(Al2O3)含量X1按式(1)計算：
X1=0.05098c(V0-V)/(m×20/500)×100-0.9128X2
=127.5c(V0-V)/m-0.9128X2……………………(1)
式中：c--氯化鋅標準滴定溶液的實際濃度，mol/L;
V0一一空白試驗所消耗氯化鋅標準滴定溶液的體積，mL;
V-一試驗溶液所消耗氯化鋅標準滴定溶液的體積，mL;
m一一試料質量，g;
X2一-4.2條測出的鐵(Fe)含量，%;
0.05098――與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L]相當的，以克表示的氧化鋁(Al2O3)的質量;
0.9128一一鐵(Fe)換算成氧化鋁(Al2O3)的系數。
所得結果應表示至二位小數。
4.1.5允許差
兩次平行測定結果之差不大于0.15%，取其算術平均值為測定結果。
4.2鐵含量的測定
4.2.1方法提要
同GB3049第2條。
4.2.2試劑和材料
同GB3049第3條。
4.2.3儀器、設備
4.2.3.1分光光度計：帶有厚度為1cm的吸收池。
4.2.4工作曲線的繪制
按GB3049第5.3條的規定，使用1cm吸收池及相應的鐵標準溶液用量，繪制工作曲線。
4.2.5分析步驟
4.2.5.1試驗溶液的制備
稱取約3g固體試樣或5g溶液試樣，精確至0.01g，置于250mL燒杯中，加入100mL水和2mL鹽酸(1+1)，加熱溶解并煮沸5min，冷卻后全部轉移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4.2.5.2空白試驗溶液的制備
在250mL燒杯中加入100mL水和2mL鹽酸(1+1)，加熱并煮沸5min，冷卻后全部轉移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4.2.5.3測定
用移液管移取5mL試驗溶液(4.2.5.1)和5mL空白試驗溶液(4.2.5.2)，分別置于100mL燒杯中。以下按GB3049第5.4條規定，從“必要時，加水至60mL……”開始進行操作。
4.2.6分析結果的表述
以質量百分數表示的鐵(Fe)含量X2按式(2)計算：
X2=(m1-m0)/(m×1000×5/500)100=10(m1-m0)/m……………………(2)
式中：m1一一根據測得的試驗溶液吸光度，從工作曲線上查出的鐵含量，mg;
m0一一根據測得的空白試驗溶液的吸光度，從工作曲線上查出的鐵含量，mg;
m――試料質量，g。
所得結果應表示至二位小數。
4.2.7允許差
兩次平行測定結果之差不大于0.03%，取其算術平均值為測定結果。
4.3水不溶物含量的測定
4.3.1方法提要
用水溶解試樣，用坩堝式過濾器過濾，殘渣干燥后稱重。
4.3.2試劑和材料
4.3.2.1氯化鋇(BaC12·2H2O)(GB652)溶液：100g/L。
4.3.3儀器、設備
4.3.3.1坩堝式過濾器：濾板孔徑為5～15μm。
4.3.4分析步驟
稱取約20g試樣，精確至0.01g，置于250mL燒杯中，加100mL水，加熱溶解。趁熱用已于105～ll0℃干燥至恒重的坩堝式過濾器過濾，用熱水洗滌至無硫酸根離子為止(用氯化鋇溶液檢驗)于105～ll0℃下干燥至恒重。
4.3.5分析結果的表述
以質量百分數表示的水不溶物含量按式(3)計算：
X3=(m2-m1)/m×100……………………………………(3)
式中：m1――坩堝式過濾器的質量，g;
m2一一水不溶物與坩堝式過濾器的質量，g;
m一一試料質量，g。
所得結果應表示至二位小數。
4.3.6允許差
兩次平行測定結果之差不大于0.02%，取其算術平均值為測定結果。
4.4pH值的測定
4.4.1方法提要
試樣溶于水，用配有玻璃測量電極和甘汞參比電極的酸度計測量試驗溶液的pH值。
4.4.2儀器、設備
4.4.2.1酸度計：分度值為0.lpH單位，配有玻璃測量電極和飽和甘汞參比電極。
4.4.3分析步驟
稱取1.00±0.01g試樣，置于100mL燒杯中，加約50mL不含二氧化碳的水溶解，全部轉移到100mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀釋至刻度，搖勻。用酸度計測量試驗溶液的pH值。
所得結果應表示至一位小數。
4.4.4允許差
兩次平行測定結果之差不大于0.2pH單位，取其算術平均值為測定結果。
4.5砷含量的測定
4.5.1方法提要
在酸性介質中，金屬鋅將砷化物還原為砷化氫。砷化氫在演化汞試紙上形成棕黃色砷斑，與標準砷斑進行比較。
4.5.2試劑和材料
4.5.2.1鹽酸(GB622);
4.5.2.2碘化鉀(GB1272);
4.5.2.3無砷鋅(GB2304);
4.5.2.4氯化亞錫(GB638)溶液：400g/L;
4.5.2.5砷標準溶液：0.0010mgAs/mL。按GB602配制后，用移液管移取10mL，置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4.5.2.6乙酸鉛棉花;
4.5.2.7溴化汞試紙。
4.5.3儀器、設備
4.5.3.1.定砷器：按GB6l0中規定的圖l裝置。
4.5.4分析步驟
稱取約5g試樣，精確至0.0lg,溶解后，全部轉移到100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
用移液管移取20mL試驗溶液，置于廣口瓶中。加5mL鹽酸，1g碘化鉀和5滴氯化亞錫溶液，搖勻后放置10min。加2g無砷鋅，立即將已裝好乙酸鉛棉花及溴化汞試紙的玻璃管裝上并塞緊。在25～30℃下于暗處放置1h。取出溴化汞試紙，其顏色不得深于標準。
標準是：對于固體硫酸鋁，用移液管移取5mL砷標準溶液;對于溶液硫酸鋁，用移液管移取3mL砷標準溶液，加水至20mL，與試驗溶液同時同樣處理。
4.6重金屬含量的測定
4.6.1方法提要
在微酸性介質中，重金屬離子與硫化氫溶液反應，溶液呈棕黃色，與標準溶液進行比較。
4.6.2試劑和材料
4.6.2.1冰乙酸(GB676)溶液：1+2溶液。
4.6.2.2飽和硫化氫水：現用現配;
4.6.2.3鹽酸羥胺(HG3-967)溶液：200g/L;
4.6.2.4鉛標準溶液：0.0l0mgPb/mL，按GB602配制后用移液管移取10mL，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4.6.3儀器、設備
4.6.3.1比色管：50mL。
4.6.4分析步驟
稱取約5g固體試樣或10g溶液試樣，精確至0.0lg，置于250mL燒杯中，加適量水溶解，全部轉移到100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻(必要時干過濾)。
用移液管移取20mL試驗溶液，置于50mL比色管中，加0.5mL乙酸溶液，5mL鹽酸羥胺溶液，開口搖動10min，加10mL飽和硫化氫水，加水至刻度，搖勻。試液所呈顏色不得深于標準。
標準是：用移液管移取2mL鉛標準溶液，與試樣同時同樣處理。
5檢驗規則
5.1水處理劑硫酸鋁由生產廠的質量監督檢驗部門按本標準的規定進行檢驗。生產廠應保證所有出廠的水處理劑硫酸鋁都符合本標準的要求。每批出廠的產品都應附有質量證明書，內容包括：生產廠名稱、產品名稱、等級、批號、凈重、生產日期、產品質量符合本標準的證明及本標準編號。
5.2使用單位有權按照本標準的規定對所收到的水處理劑硫酸鋁進行驗收。驗收應在貨到之日算起的15日內進行。
5.3每批產品重量不超過100t。溶液產品用槽車裝運時，以一槽車為1批。
5.4按GB6678第6.6條規定確定采樣單元數，
固體產品采樣時，先除去包裝袋上層約30cm的料層，用采樣工具從中取不少于100s樣品，將所取的樣品迅速破碎至約10mm以下，混勻。按四分法縮分至約500g，分裝于兩個清潔、干燥、帶磨口塞的廣口瓶中，密封，瓶上粘貼標簽。注明：生產廠名稱、產品名稱、等級、批號、采樣日期和采樣者姓名，一瓶用于檢驗，另一瓶保存3個月備查。
桶裝溶液產品采樣時，用采樣器從上、中、下三層按1:3:1采樣。用槽車裝時，用采樣器從槽車頂部進口處上、中、下部位按1:3:1采樣。在頂部無法采樣而物料又較均勻時，可在槽車的排料口采樣。所采試樣不得少于500ml?；靹蚝?，裝在清潔、干燥的玻璃瓶中，瓶上粘貼標簽。注明：生產廠名稱、產品名稱、等級、批號和取樣日期，送檢驗部門檢驗。
5.5如果檢驗結果有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝中采樣核驗，核驗結果即使只有一項指標不符合本標準要求時，則整批產品不能驗收。
5.6當供需雙方對產品質量發生異議時，按照《全國產品質量仲裁檢驗暫行辦法》的規定辦理。
6標志、包裝、運輸和貯存
6.1包裝容器上應有牢固、清晰的標志，注明：生產廠名稱、產品名稱、等級、凈重、批號或生產日期、商標和本標準編號。
液體產品應徐刷GB19l規定的(圖3)向上標志，
6.2水處理劑硫酸鋁(固體)用內襯聚乙烯塑料袋的塑料編織袋或復合塑料編織袋包裝。每袋凈重50kg。
水處理劑硫酸鋁溶液用玻璃鋼槽車或塑料桶(凈重為25、30或35kg)包裝。
6.3本品運輸時，防止有毒物污染和受潮。
6.4本品應貯存于通風干燥處，防止雨淋受潮，
附加說明：
本標準由中華人民共和國化學工業部科技司提出。
本標準由化學工業部天津化工研究院和中國預防醫學科學院環境衛生監測所歸口。
本標準由化學工業部天津化工研究院負責起草。
本標準主要起草人周巧娥、邢玉芬。
本標準參照采用美國自來水協會標準ANSI/AWWAB403-82《硫酸鋁-液體、粒狀、塊狀》。
自本標準實施之日起。原國家標準GB3l5l-82《凈水劑硫酸鋁》作廢
常務副總：
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湖南衡陽松木經濟開發